Lezioni frontali e attività di laboratorio su: 1. Tecniche di campionamento di. aerosol atmosferico, trattamento del campione (mineralizzazione, estrazione degli analiti), controllo dei bianchi. 2. Analisi chimica per IC, F-AAS, GFAAS, ICP-AES e ICP-MS. Analisi morfologica e mineralogica delle particelle per SEM-EDS e analisi della composizione elementale per PIXE e XRF (lezioni teoriche). 3. Prestazioni di un metodo analitico. Campioni certificati 4. Relazione finale sulle esercitazioni.
per un approfondimento delle tecniche analitiche utilizzate:
Holler,
Skoog, Crouch, “Chimica Analitica Strumentale”, EdiSES;Skoog, Leary, “Chimica Analitica Strumentale”, EdiSES;
Cozzi, Protti, Ruaro, “Analisi Chimica Strumentale” Vol. a,b,c, Zanichelli;
Bauer, Christian, O’Reilly, “Analisi Strumentale”, Piccin;
per lo studio dell’aerosol atmosferico: Brimblecombe, “Air Composition and Chemistry”, Cambridge University Press
Obiettivi Formativi
Conoscenze: Principi delle tecniche analitiche avanzate più utilizzate (IC, FAAS, GFAAS, ICP-AES, ICP-MS) e loro applicazione alla determinazione di ioni, metalli ed elementi a livelli di concentrazione da ppm a ppt in campioni reali. Trattamento del campione. Estrazioni selettive. Controllo della contaminazione da manipolazione e dall’ambiente di laboratorio.
Competenze acquisite Applicazione delle conoscenze acquisite ad un caso-studio: determinazione dei componenti principali e in tracce dell’aerosol atmosferico e uso dei marker chimici per la caratterizzazione delle sorgenti emissive e dei processi di trasporto.
Capacita’ acquisite al termine del corso: Capacità di gestire autonomamente l’analisi chimica di componenti inorganici in campioni ambientali attraverso tecniche strumentali. Capacita’ di gestire il campionamento, il trattamento e la conservazione di matrici ambientali preservandole da effetti di contaminazione. Controllo di qualità del dato analitico.
Prerequisiti
Corsi vincolanti: ChimicaAnalitica II, Laboratorio di Chimica Analitica IICorsi raccomandati: Chimica Analitica Strumentale
Metodi Didattici
Numero di ore totali del corso: 39
Numero di ore per studio personale e altre attivita’ formative di tipo individuale:
Numero di ore relative alle attivita’ in aula: 9
Numero di ore relative ad attivita’ di laboratorio (lezioni in laboratorio): 30
Altre Informazioni
Frequenza delle lezioni ed esercitazioni: Frequenza consigliata per le lezioni teoriche (tipicamente 4h/settimana) e obbligatoria per le esercitazioni di laboratorio (generalmente 2 esercitazioni di 5h per settimana in un periodo di 2 mesi)
Orario di ricevimento
Disponibilità all’interno dell’usuale orario di lavoro in Dipartimento (9:00-18:00) compatibilmente con gli impegni del docente e, possibilmente, previo contatto telefonico (tel. 055 4573252/3381) o per posta elettronica (rita.traversi@unifi.it).
Modalità di verifica apprendimento
Esame orale. La relazione relativa alle esercitazioni di laboratorio svolte (da consegnare almeno alcuni giorni prima dell’esame) costituisce uno dei criteri di valutazione.
Programma del corso
Contenuti del corso (programma dettagliato): Il corso è focalizzato sull’approfondimento di metodologie analitiche innovative per ladeterminazione di componenti inorganici (composizione ionica, metalli pesanti, speciazione) e sulla loro applicazione all’analisi di matrici ambientali reali. Il corso è strutturato in lezioni frontali ed esercitazioni di laboratorio, secondo le seguenti tematiche: 1. Campionamento di matrici reali – Significatività di un campionamento. Tecniche di campionamento per componenti gassosi, liquidi e solidi. Conservazione del campione. Contenitori per campioni. Procedureper la riduzione della contaminazione durante il campionamento e la conservazione.2. Trattamento dei campioni – Sub campionamento. Decontaminazione. Separazione selettiva degli analiti. Processi di eliminazione o riduzione della matrice. Estrazione. Mineralizzazione. Processi di pre-concentrazione. Controllo della contaminazione nelle fasi di trattamento del campione. Controllo dei bianchi. 3. Analisi chimica – Approfondimento di tecniche analitiche avanzate: Cromatografia Ionica (IC), Spettrofotometria di Assorbimento Atomico con atomizzazione a Fiamma (F-AAS) e Fornetto di Grafite (GFAAS) e sistemi di generazione di idruri, Spettrofotometria di Emissione atomica con plasma con rivelazione ottica (ICP-AES) e con rivelatore di massa (ICP-MS), sistemi di emissione per fluorescenza a raggi X (PIXE, XRF). Analisi di superfici: SEM-EDS (Scanning Electron Microscopy – Energy Dispersive Analyses of X rays).4. Valutazione delle caratteristiche di un metodo analitico. Riproducibilità, accuratezza, detection limit, sensibilità, selettività. Uso di campioni certificati. Normative vigenti sui valori guida e sulle tecniche di analisi per campioni ambientali.Attività di laboratorio: 1 Campionamenti di deposizioni umide e secche (es. aerosol atmosferico, polveri) in ambito locale. 2. Trattamento dei campioni raccolti. Mineralizzazione con sistemi amicro-onde. Estrazione della componente solubile e/o solubilizzabile con bagno ad ultrasuoni. Risospensione e raccolta del particolato insolubile per analisi di superficie. 3. Analisi degli estratti dei campioni raccolti per IC, F-AAS, GF-AAS, ICP-AES e ICP-MS. 4. Valutazione delle prestazioni analitiche dei metodi utilizzati attraverso la determinazione della riproducibilità, dellasensibilità e del detection limit. 5. Relazione finale sulle procedure seguite e i risultati ottenuti in tutte le determinazioni analitiche dei campioni reali.