Lezioni frontali e attività di laboratorio su: 1. Tecniche di campionamento di. aerosol atmosferico, trattamento del campione (mineralizzazione, estrazione degli analiti), controllo dei bianchi. 2. Analisi chimica per IC, F-AAS, GFAAS, ICP-AES e HG-AAS. Analisi della composizione elementale per PIXE e XRF (lezioni teoriche). 3. Prestazioni di un metodo analitico. Campioni certificati 4. Relazione finale sulle esercitazioni.
Brimblecombe, "Air Composition and Chemistry", Cambridge University Press
Obiettivi Formativi
Principi delle tecniche analitiche avanzate più utilizzate (IC, FAAS, GFAAS, ICP-AES, ICP-MS) e loro applicazione alla determinazione di ioni, metalli ed elementi a livelli di concentrazione da ppm a ppt in campioni reali. Trattamento del campione. Estrazioni selettive. Controllo della contaminazione da manipolazione e dall'ambiente di laboratorio.
Applicazione delle conoscenze acquisite ad un caso-studio: determinazione dei componenti principali e in tracce dell'aerosol atmosferico e uso dei marker chimici per la caratterizzazione delle sorgenti emissive e dei processi di trasporto.
Acquisire: Capacità di gestire autonomamente l'analisi chimica di componenti inorganici in campioni ambientali attraverso tecniche strumentali; Capacita' di gestire il campionamento, il trattamento e la conservazione di matrici ambientali preservandole da effetti di contaminazione; Controllo di qualità del dato analitico.
Prerequisiti
Corsi vincolanti: Chimica Analitica II e Laboratorio di Chimica Analitica II
Corsi raccomandati: Metodi strumentali in Chimica Analitica
Metodi Didattici
Lezioni frontali. Esercitazioni in laboratorio. Piattaforma e-learning Moodle.
Modalità di verifica apprendimento
Esame orale.
La relazione relativa alle esercitazioni di laboratorio svolte (da consegnare almeno alcuni giorni prima dell'esame) costituisce uno dei criteri di valutazione.
Programma del corso
Il corso è focalizzato sull'approfondimento di metodologie analitiche innovative per la determinazione di componenti inorganici (composizione ionica, metalli pesanti, speciazione) e sulla loro applicazione all'analisi di matrici ambientali reali.
Il corso è strutturato in lezioni frontali ed esercitazioni di laboratorio, secondo le seguenti tematiche:
1. Campionamento di matrici reali – Significatività di un campionamento. Tecniche di campionamento per componenti gassosi, liquidi e solidi. Conservazione del campione. Contenitori per campioni. Procedure per la riduzione della contaminazione durante il campionamento e la conservazione.
2. Trattamento dei campioni – Sub campionamento. Decontaminazione. Separazione selettiva degli analiti. Processi di eliminazione o riduzione della matrice. Estrazione. Mineralizzazione. Processi di pre-concentrazione. Controllo della contaminazione nelle fasi di trattamento del campione. Controllo dei bianchi.
3. Analisi chimica – Approfondimento di tecniche analitiche avanzate: Cromatografia Ionica (IC), Spettrofotometria di Assorbimento Atomico con atomizzazione a Fiamma (F-AAS) e Fornetto di Grafite (GFAAS) e sistemi di generazione di idruri, Spettrofotometria di Emissione atomica con plasma con rivelazione ottica (ICP-AES) e con rivelatore di massa (ICP-MS), sistemi di emissione per fluorescenza a raggi X (PIXE, XRF).
4. Valutazione delle caratteristiche di un metodo analitico. Riproducibilità, accuratezza, detection limit, sensibilità, selettività. Uso di campioni certificati. Normative vigenti sui valori guida e sulle tecniche di analisi per campioni ambientali.
Attività di laboratorio: 1 Campionamenti di deposizioni umide e secche (es. aerosol atmosferico, polveri) in ambito locale.
2. Trattamento dei campioni raccolti. Mineralizzazione con sistemi a micro-onde. Estrazione della componente solubile e/o solubilizzabile con bagno ad ultrasuoni. Risospensione e raccolta del particolato insolubile per analisi di superficie.
3. Analisi degli estratti dei campioni raccolti per IC, F-AAS, GF-AAS, ICP-AES e HG-AAS
4. Valutazione delle prestazioni analitiche dei metodi utilizzati attraverso la determinazione della riproducibilità, della
sensibilità e del detection limit.
5. Relazione finale sulle procedure seguite e i risultati ottenuti in tutte le determinazioni analitiche dei campioni reali.